2020年7月24日，湖南省地質(zhì)測(cè)試研究院和島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司合作實(shí)驗(yàn)室正式掛牌成立。短短半年時(shí)間，該院使用島津AOE+LCMS-8050、AOC-6000+GCMS-TQ8040NX等一系列高端質(zhì)譜，在環(huán)境新型污染物等領(lǐng)域與島津開(kāi)展合作并取得豐碩成果。目前環(huán)境水中氯霉素類(lèi)抗生素及有機(jī)磷農(nóng)藥殘留行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)成功立項(xiàng)，其中環(huán)境水中氯霉素類(lèi)抗生素檢測(cè)已取得實(shí)質(zhì)性進(jìn)展，采用在線(xiàn)固相萃取自動(dòng)實(shí)現(xiàn)樣品凈化和濃縮，大大提高了樣品分析效率。
● 氯霉素類(lèi)抗生素是什么？
氯霉素類(lèi)（CAPs）抗生素主要包括氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考，這類(lèi)藥物具有廣譜抗菌能力，常用于預(yù)防與治療動(dòng)物疾。但CAPs在臨床上有較為嚴(yán)重的副作用：氯霉素會(huì)抑制人體骨髓造血功能從而引起 再生障礙性貧血癥和粒狀白細(xì)胞缺乏癥等疾?。患醉棵顾睾头侥峥紝儆谛滦吐让顾仡?lèi)廣譜抗菌藥物，為氯霉素的替代藥物，其對(duì)動(dòng)物有胚胎毒性，用藥后還會(huì)出現(xiàn)厭食、腹瀉等不良反應(yīng)。
● 氯霉素類(lèi)抗生素的危害
水體中痕量CAPs檢測(cè)
水體中CAPs殘留的濃度通常在ng/L水平，無(wú)法直接分析。此次湖南省地質(zhì)測(cè)試研究院利用島津全自動(dòng)在線(xiàn)固相萃取分析系統(tǒng)（島津AOE系統(tǒng)）這一檢測(cè)利器，建立一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、超高靈敏度的環(huán)境水中氯霉素類(lèi)抗生素的檢測(cè)方法。樣品無(wú)需復(fù)雜前處理，僅需離心過(guò)濾即可上機(jī)分析，17 min內(nèi)完成氯霉素類(lèi)抗生素的上樣、富集、分離和測(cè)定。
圖1 AOE分析系統(tǒng)原理圖（雙SPE柱交替使用）
圖2 AOE和常規(guī)分析方法時(shí)間對(duì)比圖
● 方法學(xué)數(shù)據(jù)
該方法采用內(nèi)標(biāo)法定量建立校準(zhǔn)曲線(xiàn)，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)均達(dá)到或大于0.999；在三個(gè)濃度水平的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)中，保留時(shí)間和峰面積均表現(xiàn)出了良好的重復(fù)性，RSD分別不超過(guò)0.11%和9.04%。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中，各物質(zhì)回收率在85.0 ~123.0%之間，方法準(zhǔn)確可靠。
表1 氯霉素類(lèi)抗生素部分驗(yàn)證數(shù)據(jù)匯總表
● 實(shí)際樣品分析
采用上述方法對(duì)多份環(huán)境水樣品進(jìn)行檢測(cè)，其中氟甲砜霉素均有不同程度檢出，部分樣品檢測(cè)結(jié)果如下：
表2 樣品測(cè)試結(jié)果
圖3 河水樣品中MRM色譜圖
湖南省地質(zhì)測(cè)試研究院高級(jí)工程師 彭君博士
湖南省地質(zhì)測(cè)試研究院高級(jí)工程師彭君博士表示，在環(huán)境水中氯霉素方法開(kāi)發(fā)過(guò)程中，島津AOE系統(tǒng)效果讓我深感震撼： 1）前處理非常簡(jiǎn)單，分析效率和自動(dòng)化程度非常高，樣品過(guò)濾即可上機(jī)分析，實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常出現(xiàn)儀器等樣品，限速步驟竟然在采樣環(huán)節(jié)；2）靈敏度非常高，3種氯霉素類(lèi)抗生素定量限均在ng/L以下，輕松實(shí)現(xiàn)最初實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)要求。
最后，特別感謝島津分析中心的協(xié)助，相信有此分析利器，在后續(xù)行標(biāo)推進(jìn)過(guò)程中將取得更大成果！
致謝：感謝湖南省地質(zhì)測(cè)試研究院提供數(shù)據(jù)及圖片
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