在我們的生活中，口服液、注射液、疫苗包裝中都會(huì)用到金屬包著的密封膠塞。小小“藥瓶塞”可以說(shuō)是隨處可見(jiàn)，但作用卻不容小覷。
瓶塞在藥品保存質(zhì)量控制中作用重大。因此，國(guó)家不斷增加和優(yōu)化瓶塞安全性法規(guī)，以確保瓶塞的安全品質(zhì)。2023年2月16日，國(guó)家藥典委發(fā)布了關(guān)于藥品包裝用橡膠密封件5個(gè)通用檢測(cè)方法草案的公示，其中包含《4222橡膠密封件表面硅油量測(cè)定法草案公示稿》。
大部分藥用膠塞的主要成分是丁基橡膠，為什么要測(cè)試硅油的含量呢？硅油含量又是怎么測(cè)試的呢？
硅油是一種使用廣泛、性能優(yōu)良的橡膠密封件潤(rùn)滑劑，在藥用包裝中廣泛使用，其中較常用的是二甲基硅油?，F(xiàn)階段各制藥企業(yè)在清洗膠塞時(shí)使用硅油來(lái)提高瓶塞的潤(rùn)滑性，確保瓶塞在機(jī)走線(xiàn)上順利運(yùn)轉(zhuǎn)，降低瓶塞與容器之間摩擦力，減少運(yùn)輸過(guò)程中產(chǎn)生的微粒和粘連。
但近年來(lái)，藥品的澄清度問(wèn)題，也引起了行業(yè)內(nèi)對(duì)瓶塞相容性的關(guān)注。有研究表明，藥物瓶塞表面的硅油含量過(guò)高，是影響藥物溶液澄清度的原因之一。因此硅油的添加，應(yīng)當(dāng)達(dá)到一定的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，以避免對(duì)藥物的安全性、質(zhì)量等方面造成不良影響。
國(guó)家藥典委關(guān)于藥品包裝用橡膠密封件3個(gè)通則草案的公示中規(guī)定，“橡膠密封件如進(jìn)行硅化，宜使用符合藥用要求的二甲硅油，并加強(qiáng)對(duì)硅油用量和硅化均勻性的控制。”
對(duì)橡膠密封件表面硅油測(cè)定，島津已建立便捷的檢測(cè)方案，以助力相關(guān)機(jī)構(gòu)和企業(yè)從容應(yīng)對(duì)。
01分析利器
液體池附件
02標(biāo)準(zhǔn)譜圖
《4222橡膠密封件表面硅油量測(cè)定法草案公示稿》中要求采用傅立葉變換紅外光譜儀測(cè)定，參考通則0402儀器配液體池，紅外譜圖如下：
二甲基硅油紅外光譜圖（1400-1000 cm-1范圍內(nèi)）
03標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性及不同濃度的特征峰
按照公示稿要求，在0~10 mg/mL范圍內(nèi)使用校正峰高做二甲基硅油校準(zhǔn)曲線(xiàn)。線(xiàn)性良好，r=0.9998。
二甲基硅油校準(zhǔn)曲線(xiàn)
不同濃度二甲基硅油定量特征峰
04樣品重復(fù)性及回收率
同一樣品三次測(cè)試結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.6 %，測(cè)試精密度良好。
根據(jù)樣品的含量，加入濃度為2 mg/mL的二甲基硅油標(biāo)準(zhǔn)品，按照樣品溶液的制備進(jìn)行處理，得到加標(biāo)后的樣品溶液，上機(jī)測(cè)試三次，加標(biāo)回收率分別為：85.4%、87.0%、88. 9%，平均值為87.1%，加標(biāo)回收率良好。
密封橡膠件表面硅油加標(biāo)回收測(cè)試結(jié)果
看起來(lái)毫不起眼的小小瓶塞，在藥品包裝質(zhì)量控制中作用重大。添加一定含量的硅油，有助于提高藥物瓶塞的潤(rùn)滑性，減少運(yùn)輸過(guò)程中產(chǎn)生的微粒和粘連，但硅油含量過(guò)高又會(huì)影響藥品溶液澄清度，對(duì)于藥品質(zhì)量產(chǎn)生潛在不利影響。因此，如何準(zhǔn)確測(cè)定橡膠密封件中硅油含量就顯得尤為重要。島津一直致力于提供并優(yōu)化橡膠密封件中硅油含量測(cè)定的解決方案，助力醫(yī)藥生產(chǎn)企業(yè)，為藥品質(zhì)量控制保駕護(hù)航。
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