羧酸酐是一種重要的化學(xué)中間體，在化工、醫(yī)藥、食品和化妝品等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。由于羧酸酐很容易被水或醇分解，反相液相色譜法無(wú)法有效分析，所以目前羧酸酐的常見(jiàn)分析方法是正相液相色譜法（NPLC），然而，使用NPLC又引入一個(gè)新問(wèn)題：大量有機(jī)溶劑的使用（如：己烷和氯仿）引起了人們對(duì)人體健康和環(huán)境影響的擔(dān)憂(yōu)。
本文將介紹一種綠色、環(huán)保的分析方法——超臨界流體色譜法（SFC）。SFC使用非極性二氧化碳作為流動(dòng)相，類(lèi)似于NPLC，不僅溶劑成本更低，對(duì)人體健康和環(huán)境的影響更小，SFC的流動(dòng)相還可以避免使用水或醇，有效減少分解對(duì)其分析結(jié)果的影響。
本次分析使用的是島津Nexera UC手性篩查系統(tǒng)，搭配方法開(kāi)發(fā)軟件LabSolutions MD，只需五步即可創(chuàng)建多種分析方法（見(jiàn)下圖），只需單擊一下即可選擇要使用的流動(dòng)相和色譜柱，并自動(dòng)生成反映色譜柱平衡和空白分析的綜合時(shí)間表，不僅可以提高工作效率，還可以減少人工誤差。
方法開(kāi)發(fā)軟件界面及創(chuàng)建方法示意圖
羧酸酐樣品為雙鄰苯二甲酸酐（BPDA）和氧雙鄰苯二甲酸酐（ODPA）的四種異構(gòu)體s-BPDA、a-BPDA、ODPA-C、 a-ODPA。流動(dòng)相為超臨界CO2，由于羧酸酐樣品易被水或醇分解的原因，改性劑選擇乙腈，色譜柱為Shim-pack UC系列Diol II，Sil II，PolyVP，PolyBT，PBr, ODS。其他分析條件略。
根據(jù)自動(dòng)創(chuàng)建的分析計(jì)劃進(jìn)行分析，得到6根SFC色譜柱篩選分析的結(jié)果（見(jiàn)下圖），根據(jù)篩選結(jié)果可以看出，使用Shim-pack UC PolyBT柱實(shí)現(xiàn)了最佳分離*。
不同色譜柱分析色譜圖
根據(jù)初步篩選得到的結(jié)果，進(jìn)一步優(yōu)化分離條件，最終得到了7min左右即可對(duì)4種羧酸酐化合物的有效分離（分離度＞2.1，見(jiàn)下圖），在羧酸酐樣品濃度為5 - 125 mg/L時(shí)，R2>0.999，%RSD（n = 6）<1.0，顯示出良好的線(xiàn)性和重現(xiàn)性，數(shù)據(jù)見(jiàn)下表。
優(yōu)化分離條件后的色譜圖
校準(zhǔn)曲線(xiàn)的重復(fù)性（%RSD）和線(xiàn)性（R2）
羧酸酐化合物的校準(zhǔn)曲線(xiàn)
超臨界流體色譜法（SFC）的流動(dòng)相可避免使用水或醇，有效減少羧酸酐在分析過(guò)程中發(fā)生分解，提高羧酸酐分析準(zhǔn)確性；SFC流動(dòng)相主要是無(wú)毒的CO2，有效減少對(duì)人體和環(huán)境的影響；島津Nexera UC 手性篩查系統(tǒng)搭配方法開(kāi)發(fā)軟件LabSolutions MD進(jìn)一步提高羧酸酐分析方法探索效率，減少人工誤差。
Nexera UC手性篩查系統(tǒng)
支持4種改性劑任意比例混合以及最多12根色譜柱切換，方法設(shè)置簡(jiǎn)單，可自動(dòng)生成大量分析方法
LabSolutions MD方法開(kāi)發(fā)軟件
高效：通過(guò)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，提高分析條件篩選的效率
直觀(guān)：構(gòu)建設(shè)計(jì)空間，將分析方法的穩(wěn)健性可視化
合規(guī)：集中管理數(shù)據(jù)庫(kù)中的所有實(shí)驗(yàn)結(jié)果，確保數(shù)據(jù)完整性
參考文獻(xiàn)：
01-00478-EN Simultaneous Analysis of Carboxylic Anhydrides and Hydrolysates Using Supercritical Fluid Chromatography.
*文中涉及最優(yōu)，最佳類(lèi)描述，限于實(shí)驗(yàn)組別對(duì)比結(jié)果。
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