2020年版《中國(guó)藥典》四部《0212 藥材和飲片檢定通則》首次加入禁用農(nóng)藥清單，促進(jìn)了中藥行業(yè)農(nóng)殘檢測(cè)體系的發(fā)展壯大。時(shí)隔5年，為了進(jìn)一步提高中藥材的安全性和有效性，國(guó)家藥典委于2024年7月26日發(fā)布了完善版的《0212藥材和飲片檢定通則標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿》和《2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿》。通則0212公示稿中，藥材及飲片（植物類(lèi)）禁用農(nóng)藥清單從33種擴(kuò)增到47種，同時(shí)新增11種中藥材的36種限用農(nóng)藥清單。通則2341中農(nóng)殘測(cè)定方法也發(fā)生了很大變化。面對(duì)這樣的變化與挑戰(zhàn)，島津已建立整體解決方案，以助力相關(guān)機(jī)構(gòu)及企業(yè)從容應(yīng)對(duì)。
在醫(yī)藥行業(yè)，藥典通則的每一次修訂都牽動(dòng)著無(wú)數(shù)人的心。此次，新發(fā)布的通則2341公示稿中刪除了2020版藥典中原有的關(guān)于有機(jī)氯類(lèi)、有機(jī)磷類(lèi)以及擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的檢測(cè)方法，修訂了第一法 藥材及飲片（植物類(lèi)）中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法的檢測(cè)方法和目標(biāo)物數(shù)量，新增了第二法 相關(guān)藥材及飲片品種中農(nóng)藥多殘留測(cè)定法和第三法 藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法。
說(shuō)了這么多，您是不是已經(jīng)迫不及待想要看看島津解決方案了，下面就讓小編為您具體介紹一下吧！
島津氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng) 島津液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)
藥材及飲片（植物類(lèi)）47種禁用農(nóng)藥報(bào)告限及推薦方法
針對(duì)0212通則公示稿中規(guī)定的47種禁用農(nóng)藥，藥典委組織完善了《禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法》的前處理和檢測(cè)方法，檢測(cè)方法的改變主要包括以下幾點(diǎn)：
參照第一法，島津建立了47種禁用農(nóng)藥及其化學(xué)品殘留物的GC-MS/MS&LC-MS/MS檢測(cè)方法。其中GC-MS/MS檢測(cè)50個(gè)殘留物，LC-MS/MS檢測(cè)42個(gè)殘留物，共檢20個(gè)殘留物，有5個(gè)殘留物用負(fù)離子模式。枸杞子中禁用農(nóng)藥空白基質(zhì)加標(biāo)MRM總離子流圖如下圖所示：
圖1. 空白枸杞子加標(biāo)的禁用農(nóng)藥MRM總離子流圖
GC-MS/MS
原有33種禁用農(nóng)殘
甲基異柳磷
新增禁用農(nóng)殘
七氯
新增禁用農(nóng)殘
2,4-滴丁酯
GC-MS/MS
原有33種禁用農(nóng)殘
涕滅威
新增禁用農(nóng)殘
殺撲磷
新增禁用農(nóng)殘
氟蟲(chóng)胺
為進(jìn)一步提升藥材的安全性，藥典委對(duì) GB 2763-2021及GB 2763.1-2022中涉及的10種藥食同源中藥品種進(jìn)行梳理、分類(lèi)，在通則0212中規(guī)定了各個(gè)品種的限用清單。
此外，麥冬的種植過(guò)程中，通常會(huì)使用多效唑（paclobutrazol）這種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑來(lái)提高麥冬產(chǎn)量及優(yōu)化品相，而過(guò)量的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑使用可能會(huì)對(duì)人體健康帶來(lái)潛在威脅。因此，通則0212中也規(guī)定了麥冬藥材中多效唑最大殘留限量為0.1mg/kg。
通則2341第二法中使用三種新建前處理方法分別對(duì)11種中藥材進(jìn)行指定處理，檢測(cè)方法與第一法相同，檢測(cè)目標(biāo)物包含這11種藥材的除二硫代氨基甲酸鹽類(lèi)農(nóng)藥外的35種限用農(nóng)藥（36個(gè)農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品）的測(cè)定方法，其中GC-MS/MS檢測(cè)9個(gè)，LC-MS/MS檢測(cè)31個(gè)，共檢4個(gè)化合物，其中氟啶胺采用負(fù)離子模式采集，其他均為正離子模式。
按照通則2341第二法，使用島津中藥農(nóng)殘檢測(cè)應(yīng)用方案，分別對(duì)枸杞子和麥冬中的限用農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)，枸杞子和麥冬的空白基質(zhì)加標(biāo)色譜圖如下圖所示：
圖2. 空白枸杞子加標(biāo)的限用農(nóng)藥MRM總離子流圖
圖3. 空白麥冬加標(biāo)的多效唑MRM色譜圖及重復(fù)性譜圖
二硫代氨基甲酸鹽類(lèi) (DTCs)化合物因具有很強(qiáng)的金屬鰲合鍵，常以重金屬鹽的形式存在，為一類(lèi)重要的殺菌劑。通則2341第三法通過(guò)衍生-GC-MS/MS法測(cè)定DTCs，利用在鹽酸-氯化亞錫溶液中釋放出的二硫化碳（CS2）的量來(lái)確定百合、三七藥材中代森鋅、代森錳鋅的含量。
島津參照通則2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法第三法公示稿，建立了三七、百合基質(zhì)中二硫代氨基甲酸鹽類(lèi)農(nóng)藥殘留量的應(yīng)對(duì)方案，樣品基質(zhì)加標(biāo)檢測(cè)結(jié)果如下圖所示。
圖4.百合基質(zhì)加標(biāo)樣品MRM色譜圖（加標(biāo)量折合CS2為：0.3 mg/kg）
圖5.三七基質(zhì)加標(biāo)樣品MRM色譜圖（加標(biāo)量折合CS2為：0.37 mg/kg）
島津一直秉承“以科學(xué)技術(shù)向社會(huì)做貢獻(xiàn)”的宗旨，用豐富的產(chǎn)品和多樣的服務(wù)回饋社會(huì)。新的中藥農(nóng)殘法規(guī)已公示，為更方便廣大中藥檢測(cè)工作者快速掌握新規(guī)中的檢測(cè)方法，島津?qū)⒁蝗缂韧o跟法規(guī)的發(fā)展步伐，提供相應(yīng)的方法包光盤(pán)、中藥農(nóng)殘檢測(cè)講座等應(yīng)用服務(wù)。島津愿與您一起攜手，為祖國(guó)中藥材品質(zhì)的提升，貢獻(xiàn)力量。
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