導(dǎo)讀
血鉛（Blood lead）是指血液中含有的鉛元素的量，是評(píng)估人體鉛負(fù)荷的生化檢測(cè)指標(biāo)，反映了人體鉛暴露的情況。成人血鉛正常值應(yīng)低于1.93μmol/L，兒童應(yīng)低于1.45μmol/L。血鉛分析是CDC、職業(yè)病防治院、獨(dú)立醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室等機(jī)構(gòu)經(jīng)常開(kāi)展的檢測(cè)項(xiàng)目之一。提到血鉛分析，經(jīng)常聽(tīng)到實(shí)驗(yàn)室的小伙伴們反映需要注意的細(xì)節(jié)太多，著實(shí)不好測(cè)。下面就讓小編與大家一起分享島津AAS與ICPMS分析血鉛的錦囊妙方吧！
法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)
血鉛檢測(cè)備受關(guān)注，高精度分析儀器是執(zhí)行法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)的硬件支撐?！吨腥A人民共和國(guó)職業(yè)病防治法》明確了血鉛檢測(cè)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 316-2018《血中鉛的測(cè)定》是行業(yè)內(nèi)主要參考的檢測(cè)依據(jù)。
島津應(yīng)用方案分享
島津作為一家成立150周年的儀器公司，自1875年創(chuàng)業(yè)以來(lái)始終堅(jiān)持“以科學(xué)技術(shù)向社會(huì)做貢獻(xiàn)”，不斷鉆研滿(mǎn)足社會(huì)需求的科學(xué)技術(shù)，也一直致力于將所制產(chǎn)品與實(shí)際應(yīng)用相結(jié)合。小編與大家一起分享島津AAS與ICPMS分析血鉛的具體方案的關(guān)鍵要點(diǎn)吧！
方案1：石墨爐原子吸收光譜法
分析設(shè)備：島津AA-7800系列原子吸收光譜儀
島津AA-7800系列采用高效平臺(tái)型石墨爐管設(shè)計(jì)，樣品原子化更充分，信號(hào)峰形穩(wěn)定，靈敏度顯著提升。搭載島津獨(dú)有的GFA溫控技術(shù)，實(shí)現(xiàn)精確地升溫控制與溫度重現(xiàn)性。檢測(cè)限可達(dá)ppb級(jí)別甚至更低，非常適用于重金屬分析。
樣品處理：選取早晨空腹采集的靜脈血樣，以0.2%的Triton X-100為稀釋劑，按系列濃度0、10、20、40μg/L制備加標(biāo)樣品擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。用0.2%的Triton X-100為稀釋劑將質(zhì)控樣GBW09139及其他未知樣品稀釋10倍待測(cè)。
儀器條件：使用平臺(tái)石墨管，在干燥溫度150℃，灰化溫度850℃，原子化溫度2200℃條件下，進(jìn)行樣品分析。
結(jié)果展示：
Pb元素AAS分析標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖
以標(biāo)準(zhǔn)加入法制備的校正曲線(xiàn)計(jì)算凍干全血鉛成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW09139中鉛的含量，并考察了重復(fù)測(cè)定結(jié)果的RSD，具體結(jié)果見(jiàn)下表：
凍干全血標(biāo)準(zhǔn)樣品中Pb測(cè)定結(jié)果
敲重點(diǎn)：
由于方法采用Triton X-100稀釋后直接進(jìn)樣的方式進(jìn)行分析檢測(cè)，樣品中有大量的蛋白等有機(jī)物存在，使得樣品兼具粘稠和基體復(fù)雜等不利分析的特點(diǎn)，因此在分析時(shí)，升溫程序的優(yōu)化顯得至關(guān)重要：在干燥階段，采用較為緩慢的升溫速率可以避免樣品飛濺；
使用Pd鹽（濃度為50 mg/L）作為基體改進(jìn)劑，可在灰化階段采用較高的溫度以及較長(zhǎng)的灰化時(shí)間，以便更徹底的去除復(fù)雜的基體組分；
適當(dāng)?shù)臏p少進(jìn)樣體積（進(jìn)樣15 μL），也可以較好的降低樣品由于粘稠和基體復(fù)雜帶來(lái)的不利影響。
方案2：電感耦合等離子體質(zhì)譜法
分析設(shè)備：ICPMS-2040LF/2050LF電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
島津新款I(lǐng)CPMS-2040/2050LF重新設(shè)計(jì)了Mini炬管，優(yōu)化了炬管形狀，保留減少氬氣消耗量的特點(diǎn)，同時(shí)進(jìn)一步提高分析靈敏度，保持高靈敏的同時(shí)也可得到低檢測(cè)限，在線(xiàn)稀釋系統(tǒng)可直接分析高基體樣品。
樣品處理：使用0.5%的HNO3配制0~100μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，依據(jù)GBZ/T 295將采集好的血液樣品移取1.0 mL置于15 mL聚乙烯離心管內(nèi)，加入9.0 mL的0.5%硝酸-0.01%Triton-X溶液稀釋后搖勻，上機(jī)進(jìn)行測(cè)試。使用濃度為10μg/L的Lu元素作為校正內(nèi)標(biāo)。
結(jié)果展示：
Pb元素ICP-MS分析標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖
對(duì)未知濃度的血液樣品進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)試，驗(yàn)證方法準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示：
血液樣品測(cè)定結(jié)果表
敲重點(diǎn)：
ICP-MS分析靈敏度可以輕松應(yīng)對(duì)20～1000μg/L范圍的Pb元素測(cè)定，分析過(guò)程適當(dāng)引入稀釋氣體，可以提升樣品分析的長(zhǎng)期穩(wěn)定性；
使用10%異丙醇+0.2%硝酸稀釋配制內(nèi)標(biāo)溶液，可有效校正血液樣品中所含有機(jī)物帶來(lái)的增敏效應(yīng)，提升內(nèi)標(biāo)校正效果。
結(jié)語(yǔ)
以科學(xué)技術(shù)向社會(huì)做貢獻(xiàn)，島津始終秉持著“為了人類(lèi)與地球的健康”這一企業(yè)理念，以更高品質(zhì)的儀器與科學(xué)精神，助力構(gòu)建更加安全、健康、可持續(xù)的社會(huì)。我們將一如既往地匯集大家在分析應(yīng)用上的問(wèn)題，提供解決方案，為大家的分析測(cè)試工作助力。
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